Gasskromatograf injeksjonsnålervanligvis bruker 1ul og 10ul. Selv om injeksjonsnålen er liten, er den uunnværlig. Injeksjonsnålen er kanalen som forbinder prøven og analyseinstrumentet. Med injeksjonsnålen kan prøven gå inn i den kromatografiske kolonnen og passere gjennom detektoren for kontinuerlig spektrumanalyse. Derfor er vedlikehold og rengjøring av injeksjonsnålen i fokus for analytikeres daglige oppmerksomhet. Ellers vil det ikke bare påvirke arbeidseffektiviteten, men også forårsake skade på instrumentet. Følgende figur viser komponentene til injeksjonsnålen.
Klassifisering av injeksjonsnåler
I henhold til utseendet til injeksjonsnålen, kan den deles inn i koniske nåleinjeksjonsnåler, skrånåler og flathodede injeksjonsnåler. Koniske nåler brukes til septuminjeksjon, som kan redusere skade på septum og tåle flere injeksjoner. De brukes hovedsakelig i automatiske injektorer; skrånåler kan brukes på injeksjonsskillevegger, som er enkle å betjene. Blant dem er 26s-22 nåler mest egnet for bruk på injeksjonsskillevegger i gasskromatografi; flathodede injeksjonsnåler brukes hovedsakelig på injeksjonsventiler og prøvepipetter av høyytelses væskekromatografer.
I henhold til injeksjonsmetoden kan den deles inn i automatisk injeksjonsnål og manuell injeksjonsnål.
I henhold til de forskjellige analysekravene til injeksjonsnålen i gasskromatografen og væskekromatografvæsken, kan den deles inn i gassinjeksjonsnål og væskeinjeksjonsnål. Gasskromatografiinjeksjonsnålen krever generelt mindre injeksjon, og det vanligste injeksjonsvolumet er 0,2-1 ul, så den tilsvarende injeksjonsnålen er vanligvis 10-25 ul. Den valgte nålen er en nål av kjegletype, som er praktisk for injeksjonsoperasjon; til sammenligning er injeksjonsvolumet for væskekromatografi generelt større, og det vanlige injeksjonsvolumet er 0,5-20 ul, så det relative nålevolumet er også større, vanligvis 25-100 UL, og nålespissen er flat for å forhindre riper i statoren.
I kromatografisk analyse er den mest brukte injeksjonsnålen en mikroinjeksjonsnål, som er spesielt egnet for gasskromatograf og væskekromatograf væskeanalyse. Dens totale kapasitetsfeil er ±5 %. Den lufttette ytelsen tåler 0,2Mpa. Den er delt inn i to typer: væskelagringsinjektor og væskelagringsinjektor. Spesifikasjonsområdet for den ikke-flytende mikroinjektoren er 0,5μL-5μL, og spesifikasjonsområdet for den flytende mikroinjektoren er 10μL-100μL. Mikroinjeksjonsnålen er et uunnværlig presisjonsinstrument.
Bruk av injektoren
(1) Sjekk injektoren før bruk, sjekk om sprøyten har sprekker og om kanylespissen er revet.
(2) Fjern gjenværende prøve i injektoren, vask injektoren med løsemiddel 5~20 ganger, og kast avfallsvæsken fra de første 2~3 gangene.
(3) Fjern boblene i injektoren, dypp nålen i løsemidlet og trekk prøven gjentatte ganger. Når prøven tømmes, kan boblene i injektoren endres med den vertikale endringen av røret.
(4) Når du bruker injektoren, fyll først injektoren med væske, og tøm deretter væsken til ønsket injeksjonsvolum.
Vedlikehold av injeksjonsnålen
(1) Prøver med middels til høy viskositet bør fortynnes eller en injeksjonsnål med stor indre diameter bør velges før bruk.
(2) Når du rengjør nålen, bør det brukes rengjøringsverktøy, for eksempel en guidetråd eller en stilett, pinsett og overflateaktive midler for å rengjøre nåleveggen.
(3) Termisk rengjøring: Termisk rengjøring brukes til å fjerne organiske rester på nålen, spesielt for sporanalyse, høyt kokepunkt og klebrige stoffer. Etter noen minutter med termisk rengjøring kan nålens rengjøringsverktøyet brukes igjen.
Rengjøring av injeksjonsnålen
1. Den indre veggen av injeksjonskanylen kan rengjøres med et organisk løsemiddel. Ved rengjøring, sjekk om injeksjonsnålens skyvestang kan bevege seg jevnt;
2. Hvis skyvestangen for injeksjonsnålen ikke beveger seg jevnt, kan skyvestangen fjernes. Det anbefales å tørke det rent med en myk klut dyppet i organisk løsemiddel.
3. Bruk organisk løsningsmiddel gjentatte ganger for å aspirere. Hvis motstanden mot injeksjonsnålens skyvestang øker raskt etter flere aspirasjoner, betyr det at det fortsatt er litt smuss. I dette tilfellet må rengjøringsprosessen gjentas.
4. Hvis skyvestangen til injeksjonsnålen kan bevege seg jevnt og stødig, kontroller om nålen er blokkert. Skyll nålen gjentatte ganger med organisk løsemiddel og kontroller formen på prøven som skyves ut av nålen.
5. Hvis injeksjonsnålen er normal, vil prøven strømme ut i en rett linje. Hvis nålen er tilstoppet, vil prøven sprøytes ut i en fin tåke fra én retning eller vinkel. Selv om løsemidlet noen ganger renner ut i en rett linje, vær forsiktig med å kontrollere at flyten er bedre enn normalt (bare sammenlign flyten med en ny, ublokkert injeksjonsnål).
6. Blokkeringen i nålen vil ødelegge reproduserbarheten til analysen. Av denne grunn er nålvedlikehold nødvendig. Bruk noe som en ledning for å fjerne blokkeringen i nålen. Nålen kan kun brukes når prøven renner ut normalt. Bruk av en pipette til å suge opp væske eller en sprøyterenser kan også effektivt fjerne forurensninger i nålen.
Forholdsregler ved bruk av injeksjonsnålen
Ikke hold sprøytenålen og prøvedelen med hendene, og ikke ha bobler (når du aspirerer, tøm sakte, raskt, og aspirer deretter sakte, gjenta flere ganger, 10 Volumet av metallnålen til μl-sprøyten er 0,6 μl Hvis det er bobler, kan du ikke se dem og pek nålespissen oppover, og skyv deretter nålestangen for å fjerne boblene. sprøyten med en kjerne føles flat) Injeksjonshastigheten skal være høy (men ikke for høy), hold samme hastighet for hver injeksjon, og begynn å injisere prøven når nålespissen når midten av fordampningskammeret.
Hvordan forhindre at injeksjonsnålen bøyer seg? Mange nybegynnere som gjør kromatografianalyse bøyer ofte nålen og sprøytestangen på sprøyten. Årsakene er:
1. Injeksjonsporten er skrudd for stramt. Hvis den skrus for hardt ved romtemperatur, vil silikonforseglingen utvide seg og stramme seg når temperaturen i fordampningskammeret stiger. På dette tidspunktet er det vanskelig å sette inn sprøyten.
2. Nålen sitter fast i metalldelen av injeksjonsporten når posisjonen ikke er godt funnet.
3. Sprøytestangen er bøyd fordi det brukes for mye kraft under injeksjonen. Fantastiske, importerte kromatografer kommer med et injektorstativ, og injeksjon med injektorstativet vil ikke bøye sprøytestangen.
4. Fordi den indre veggen av sprøyten er forurenset, skyves og bøyes nålestangen under injeksjonen. Etter å ha brukt sprøyten i en periode, vil du finne en liten svart ting nær toppen av nåleslangen, og det vil være vanskelig å suge prøven og injisere. Rengjøringsmetode: Trekk ut nålestangen, injiser litt vann, sett nålestangen inn i den forurensede posisjonen og trykk og trekk gjentatte ganger. Hvis det ikke virker en gang, injiser vann på nytt til forurensningen er fjernet. På dette tidspunktet vil du se at vannet i sprøyten blir grumsete. Trekk ut nålestangen og tørk av den med filterpapir, og vask den deretter med alkohol flere ganger. Når prøven som skal analyseres er en fast prøve oppløst i et løsemiddel, vask sprøyten med løsemiddel i tide etter injeksjon.
5. Sørg for å være stødig når du injiserer. Hvis du er ivrig etter å øke hastigheten, vil sprøyten bli bøyd. Så lenge du er dyktig i injeksjon, vil det gå raskt.
Innleggstid: 19. juni 2024